金属有机骨架固化杂多酸的综合性教学实验设计

发布时间：2024-03-18 19:37

　　鉴于目前本科实验教学内容滞后于实际科研发展水平的情况,设计了兼具设计性和综合性的大学化学实验——金属有机骨架固化杂多酸实验。该实验通过"船外造瓶"的设计思路完成了金属有机骨架材料MIL-101(Cr)对Keggin型杂多酸——磷钼酸在液相中的固化,并用XRD、红外光谱和氮气吸脱附方法对所得产品进行了表征,最后以环辛烯的环氧化为模型反应考查了其在液相中的催化性能。实验从设计思路、合成表征和性能考查几个方面向学生展示了如何从需求端出发解决科研问题的方法,旨在全方位提升学生的综合科研素质。

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【部分图文】：

图1Keggin型杂多酸阴离子立体结构图

Keggin型杂多酸是一种复杂的质子酸，由质子和一个杂多酸阴离子组成，该阴离子的结构式为[XM12O40]n-，立体结构如图1所示。其中X代表杂原子，也叫中心原子，主要是P、Si等元素，M代表配原子，主要是W、Mo等元素。中心原子和氧原子以XO4的形式构成一个四面体，配原子和氧原....

图2MIL-101(Cr)的立体结构

MIL-101(Cr)是一种典型的MOFs材料，于2005年由Ferey课题组首次报道[10]。MIL-101(Cr)的分子式是Cr3F(H2O)2O(BDC)3·nH2O（其中BDC代表1,4-苯二甲酸酯）。MIL-101(Cr)是zeotype型立方结构（见图2），具有非常....

图3“船外造瓶”法实现Keggin型杂多酸的固化

鉴于Keggin杂多酸分子的大小与MIL-101(Cr)孔笼的窗口尺寸相当，杂多酸分子很难通过浸渍法进入MIL-101(Cr)孔笼里，因此选用“船外造瓶”的合成方法。如图3所示，在这里，Keggin型杂多酸（HPAs）是船，合成MIL-101(Cr)的试剂是造瓶的原材料，在合成的....

图4HPMo@MOL-101(Cr)和纯载体MOL-101(Cr)的XRD图

HPMo@MOL-101(Cr)和纯载体MOL-101(Cr)的XRD表征如图4所示。通过与文献[10]的对比可以看出，两个谱图中都出现了MOL-101(Cr)骨架结构的特征峰，表明HPMo@MOL-101(Cr)样品中形成了MIL-101(Cr)结构。另外，与纯载体MOL-10....

本文编号：3931712