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牡蛎壳源L-天冬氨酸螯合钙的结构表征及特性研究

发布时间:2024-02-22 05:59
  本文以牡蛎壳为钙源,制备L-天冬氨酸螯合钙,第一次较完整地探究其结构和理化特性。通过扫描电镜、红外光谱和质谱等技术表征螯合钙的结构,并对其物理化学特性进行研究。研究表明,螯合钙的微观形态整体呈团块状,结构较为紧密,表面有白色晶体吸附。红外光谱结果显示,L-天冬氨酸中的氨基和羧基主要以配位结合的形式参与了钙离子的螯合反应。一二级质谱结果证明,合成的螯合钙主要分子量响应峰值为342.9,其结构符合GB29226-2012中天门冬氨酸钙的结合方式。X射线衍射结果表明,所合成的L-天冬氨酸螯合钙为非晶态物质。相比于螯合反应前,螯合后的L-天冬氨酸螯合钙的热稳定性得到了一定程度的提高。在pH为5~8范围内的钙保留率均在90%以上,且具有良好的抗消化特性。本研究为牡蛎壳废弃物的高值化利用和开发牡蛎壳源的钙营养补充剂提供了理论基础和科学依据。

【文章页数】:9 页

【部分图文】:

图1L-天冬氨酸螯合钙的扫描电镜图

图1L-天冬氨酸螯合钙的扫描电镜图

从图1(a)中可以看出,螯合物在放大200倍视野下,颗粒整体分布较为均匀,呈现团块聚集状,有细小颗粒附着其上。这种聚集状可能是牡蛎壳中的钙与L-天冬氨酸中的氨基氮原子和羧基氧原子相互作用,多个氨基酸之间通过钙离子交联相接,形成较大的颗粒,且颗粒间可能相互吸引从而形成聚集[20]....


图2L-天冬氨酸和L-天冬氨酸螯合钙的红外光谱图

图2L-天冬氨酸和L-天冬氨酸螯合钙的红外光谱图

L-天冬氨酸和L-天冬氨酸螯合钙的傅里叶红外光谱测定结果见图2。对比L-天冬氨酸的红外光谱图,可以发现L-天冬氨酸与牡蛎壳粉经水浴螯合后,整体光谱波形出现了明显的移动。在特征区,氨基的不对称伸缩振动引起的3031.07cm-1处的宽吸收峰蓝移至3142.92cm-1,说明....


图3L-天冬氨酸螯合钙的一级质谱图

图3L-天冬氨酸螯合钙的一级质谱图

电喷雾质谱(ESI-MS)技术具有样品用量少,检测时间短,灵敏度和精确度高等优点,是目前研究金属离子结合位点的有效手段之一[14]。图3为以牡蛎壳为钙源的L-天冬氨酸螯合钙一级质谱图,从图3中可以得到m/z为100~1000的离子分布情况。从图3中可以看出,其他离子峰的响应信号....


图4L-天冬氨酸螯合钙的二级质谱图

图4L-天冬氨酸螯合钙的二级质谱图

通过比较螯合反应前后的DSC曲线图,观察熔融峰或其他热转变峰形、峰面积等的变化,可定性判断有无化学反应或其他相互作用的发生[29-30]。图6所示L-天冬氨酸和L-天冬氨酸螯合钙的DSC图。从图中可以看出,L-天冬氨酸和它的螯合钙在27.5℃有一个强放热峰。随着温度的升高,L-....



本文编号:3906502

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