QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱
发布时间：2022-02-15 17:52
移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min-1转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（质量分数）氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.010～0.035μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%～109%,回收量的日内相对标准偏差（n=6）为2.3%～4.2%,日间相对标准偏差（n=6）为0.70%～6.7%。
【文章来源】：理化检验(化学分册). 2019,55(05)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１混合标准溶液的色谱图（ｃ）
取１０ｍｉｎ时４种乌头类生物碱的回收率相当。试验从经济、省时的角度选择萃取方式为振荡萃取１０ｍｉｎ。２．４．２盐析剂及其用量在ＱｕＥＣｈＥＲＳ中常用的盐析剂有氯化钠和无水硫酸镁。氯化钠可以促进相分离，继而在体系中发生液液分配［２４］；无水硫酸镁可以结合体系中的水分，使目标物向有机相中分配转移。试验考察了无水硫酸镁和氯化钠作为盐析剂时对４种乌头类生物碱回收率的影响。氯化钠的用量对４种乌头类生物碱回收率的影响见图２。由图２可知：加入氯化钠作为盐析剂时，随着氯化钠添加量的增加，３种乌头类生物碱的回收率逐渐增大（乌头碱的回收率降低后又增大）；氯化钠的用量为５０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高；继续增加氯化钠的用量，４种乌头类生物碱的回收率基本保持不变。试验结果表明：加入无水硫酸镁作为盐析剂时，仅在其用量为１０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高；继续增加无水硫酸镁的用量，４种乌头类生物碱的回收率降低。这是由于无水硫酸镁在吸收水分的过程中放出大量的热，可能会引起热不稳定的乌头类生物碱分解，导致整体回收率下降［２５－２６］。试１－次乌头碱；２－滇乌头碱；３－乌头碱；４－新乌头碱图２氯化钠的用量对４种乌头类生物碱回收率的影响Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｏｆＮａＣｌａｍｏｕｎｔｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ４ａｃｏｎｉｔｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ验选择盐析剂为氯化钠，用量为５０ｍｇ。２．４．３吸附剂及其用量ＱｕＥＣｈＥＲＳ在基质分散固相萃取（ｄ－ＳＰＥ）步
钟世豪，等：ＱｕＥＣｈＥＲＳ－超高效液相色谱－串联质谱法测定血液中４种乌头类生物碱１－乌头碱；２－新乌头碱；３－次乌头碱；４－滇乌头碱；图３吸附剂对４种乌头类生物碱回收率的影响Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｄｓｏｒｂｅｎｔｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ４ａｃｏｎｉｔｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ１－新乌头碱；２－次乌头碱；３－乌头碱；４－滇乌头碱图４不同吸附剂作用下的基质效应Ｆｉｇ．４Ｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ质效应较小，Ａｌ－Ｎ降低基质效应的效果比ＧＣＢ、ＰＳＡ和Ｃ１８差。ＰＳＡ同时含有伯胺和仲胺，可以有效去除血液中的脂肪酸、有机酸及糖类；Ｃ１８是在硅胶基质上接十八烷基，能够有效吸附血液中的油脂等非极性物质；ＧＣＢ对平面结构的化合物具有极强的吸附性，会对４种乌头类生物碱产生吸附作用［２７］。综合考虑，试验选择吸附剂为ＰＳＡ和Ｃ１８。试验进一步考察了ＰＳＡ和Ｃ１８的用量对４种乌头类生物碱回收率的影响。结果表明：ＰＳＡ的用量为３０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高；Ｃ１８的用量为５０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高，继续增加Ｃ１８的用量，４种乌头类生物碱的回收率不再升高，Ｃ１８的用量多于９０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率降低。试验将ＰＳＡ和Ｃ１８组合使用，使用１０ｍｇＰＳＡ和２０ｍｇＣ１８、２０ｍｇＰＳＡ和１０ｍｇＣ１８以及
【参考文献】：
期刊论文
[1]Qu ECh ERS/LC-MS/MS法测定食品中7种真菌毒素[J]. 熊欣,刘青,张广文,庞世琦,曾广丰,陈文锐. 分析测试学报. 2018(09)
[2]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱[J]. 滕傲雪,王瑞花,何洪源,常靖. 理化检验(化学分册). 2018(08)
[3]改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱[J]. 张洪非,罗彦波,李翔宇,姜兴益,朱风鹏,庞永强,陈欢,韩书磊,付亚宁,刘彤,侯宏卫. 分析科学学报. 2018(02)
[4]基于Fe3O4磁性纳米粒子的QuEChERS预处理方法联合GC-MS对血液中多种苯二氮卓类药物检测[J]. 于天晓,韩彦洁,张瑶,许红. 分析试验室. 2018(04)
[5]乌头安全有效性研究进展及其临床应用前景[J]. 杨苗苗,杨霖,李孝栋. 药学研究. 2018(03)
[6]45例急性乌头碱中毒的临床表现和救治分析[J]. 杨发俊. 中国医学创新. 2017(36)
[7]气相色谱-质谱法结合QuEChERS方法和分散液液微萃取技术测定茭白中三唑类农药残留[J]. 姚芳,宋志宇,聂晶,叶静青,韦其真,倪琳,李祖光. 理化检验(化学分册). 2017(06)
[8]乌头类中药毒性及现代毒理学研究进展[J]. 刘帅,李妍,李卫飞,许金凯,李飞,杜红. 中草药. 2016(22)
[9]全血中有机磷农药和鼠药测定的QuEChERS前处理法[J]. 董芳,李惠玲,马婧,周博,于燕. 中华劳动卫生职业病杂志. 2016 (10)
[10]超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验全血中扎来普隆及其代谢产物[J]. 徐多麒,张蕾萍,王继芬,黄健,郭震,林宽. 分析化学. 2016(07)
硕士论文
[1]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷.中南林业科技大学 2018
本文编号：3627065
【文章来源】：理化检验(化学分册). 2019,55(05)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１混合标准溶液的色谱图（ｃ）
取１０ｍｉｎ时４种乌头类生物碱的回收率相当。试验从经济、省时的角度选择萃取方式为振荡萃取１０ｍｉｎ。２．４．２盐析剂及其用量在ＱｕＥＣｈＥＲＳ中常用的盐析剂有氯化钠和无水硫酸镁。氯化钠可以促进相分离，继而在体系中发生液液分配［２４］；无水硫酸镁可以结合体系中的水分，使目标物向有机相中分配转移。试验考察了无水硫酸镁和氯化钠作为盐析剂时对４种乌头类生物碱回收率的影响。氯化钠的用量对４种乌头类生物碱回收率的影响见图２。由图２可知：加入氯化钠作为盐析剂时，随着氯化钠添加量的增加，３种乌头类生物碱的回收率逐渐增大（乌头碱的回收率降低后又增大）；氯化钠的用量为５０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高；继续增加氯化钠的用量，４种乌头类生物碱的回收率基本保持不变。试验结果表明：加入无水硫酸镁作为盐析剂时，仅在其用量为１０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高；继续增加无水硫酸镁的用量，４种乌头类生物碱的回收率降低。这是由于无水硫酸镁在吸收水分的过程中放出大量的热，可能会引起热不稳定的乌头类生物碱分解，导致整体回收率下降［２５－２６］。试１－次乌头碱；２－滇乌头碱；３－乌头碱；４－新乌头碱图２氯化钠的用量对４种乌头类生物碱回收率的影响Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｏｆＮａＣｌａｍｏｕｎｔｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ４ａｃｏｎｉｔｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ验选择盐析剂为氯化钠，用量为５０ｍｇ。２．４．３吸附剂及其用量ＱｕＥＣｈＥＲＳ在基质分散固相萃取（ｄ－ＳＰＥ）步
钟世豪，等：ＱｕＥＣｈＥＲＳ－超高效液相色谱－串联质谱法测定血液中４种乌头类生物碱１－乌头碱；２－新乌头碱；３－次乌头碱；４－滇乌头碱；图３吸附剂对４种乌头类生物碱回收率的影响Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｄｓｏｒｂｅｎｔｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ４ａｃｏｎｉｔｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ１－新乌头碱；２－次乌头碱；３－乌头碱；４－滇乌头碱图４不同吸附剂作用下的基质效应Ｆｉｇ．４Ｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ质效应较小，Ａｌ－Ｎ降低基质效应的效果比ＧＣＢ、ＰＳＡ和Ｃ１８差。ＰＳＡ同时含有伯胺和仲胺，可以有效去除血液中的脂肪酸、有机酸及糖类；Ｃ１８是在硅胶基质上接十八烷基，能够有效吸附血液中的油脂等非极性物质；ＧＣＢ对平面结构的化合物具有极强的吸附性，会对４种乌头类生物碱产生吸附作用［２７］。综合考虑，试验选择吸附剂为ＰＳＡ和Ｃ１８。试验进一步考察了ＰＳＡ和Ｃ１８的用量对４种乌头类生物碱回收率的影响。结果表明：ＰＳＡ的用量为３０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高；Ｃ１８的用量为５０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率最高，继续增加Ｃ１８的用量，４种乌头类生物碱的回收率不再升高，Ｃ１８的用量多于９０ｍｇ时，４种乌头类生物碱的回收率降低。试验将ＰＳＡ和Ｃ１８组合使用，使用１０ｍｇＰＳＡ和２０ｍｇＣ１８、２０ｍｇＰＳＡ和１０ｍｇＣ１８以及
【参考文献】：
期刊论文
[1]Qu ECh ERS/LC-MS/MS法测定食品中7种真菌毒素[J]. 熊欣,刘青,张广文,庞世琦,曾广丰,陈文锐. 分析测试学报. 2018(09)
[2]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种乌头类生物碱[J]. 滕傲雪,王瑞花,何洪源,常靖. 理化检验(化学分册). 2018(08)
[3]改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱[J]. 张洪非,罗彦波,李翔宇,姜兴益,朱风鹏,庞永强,陈欢,韩书磊,付亚宁,刘彤,侯宏卫. 分析科学学报. 2018(02)
[4]基于Fe3O4磁性纳米粒子的QuEChERS预处理方法联合GC-MS对血液中多种苯二氮卓类药物检测[J]. 于天晓,韩彦洁,张瑶,许红. 分析试验室. 2018(04)
[5]乌头安全有效性研究进展及其临床应用前景[J]. 杨苗苗,杨霖,李孝栋. 药学研究. 2018(03)
[6]45例急性乌头碱中毒的临床表现和救治分析[J]. 杨发俊. 中国医学创新. 2017(36)
[7]气相色谱-质谱法结合QuEChERS方法和分散液液微萃取技术测定茭白中三唑类农药残留[J]. 姚芳,宋志宇,聂晶,叶静青,韦其真,倪琳,李祖光. 理化检验(化学分册). 2017(06)
[8]乌头类中药毒性及现代毒理学研究进展[J]. 刘帅,李妍,李卫飞,许金凯,李飞,杜红. 中草药. 2016(22)
[9]全血中有机磷农药和鼠药测定的QuEChERS前处理法[J]. 董芳,李惠玲,马婧,周博,于燕. 中华劳动卫生职业病杂志. 2016 (10)
[10]超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验全血中扎来普隆及其代谢产物[J]. 徐多麒,张蕾萍,王继芬,黄健,郭震,林宽. 分析化学. 2016(07)
硕士论文
[1]QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究[D]. 刘婷.中南林业科技大学 2018
本文编号：3627065
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