超声提取-反相中压液相制备高纯度槐角苷的研究

发布时间：2024-04-01 01:30

　　目的:以槐角为原料,建立超声提取-反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)从中提取纯化高纯度槐角苷的方法。方法:比较研究槐角不同部位即槐角皮和种子中槐角苷的含量差异,确定原料前处理方式;采用正交实验法优化槐角苷超声提取条件;提取物应用反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)纯化后,收集富含槐角苷的流分结晶处理,晶体冷冻干燥后用高效液相色谱法(HPLC)检测槐角苷纯度。结果:槐角原料的前处理方式为:槐角药材皮籽分开,取皮备用,籽做他用;确定了槐角苷的最佳提取条件为:20倍量75%乙醇超声提取2次,每次15 min;反相中压制备液相色谱纯化条件为:40%甲醇-水为流动相,流速120 mL/min,检测波长260 nm,监测波长230 nm;收集的富含槐角苷的流分浓缩至小体积,在4℃静置8 h,出现结晶,经HPLC测定其纯度为97.34%(归一化法)。结论:应用反相中压制备液相色谱可以快速高效从槐角中分离制备高纯度的槐角苷,方法简单,自动化程度高。

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【部分图文】：

图1正交试验效应曲线图

关于槐角苷的检测已有较多报道，其流动相的选用存在差异。靳怡然等[13]研究使用乙腈-0.1%乙酸水为流动相，梯度洗脱测定地榆槐角丸中芦丁、槐角苷、染料木苷等9种成分；方艳夕等[14]研究使用乙腈-0.07%磷酸水溶液（32∶68）为流动相测定槐角苷；刘金香等[15]研究使用乙腈-....

图2制备液相色谱峰图（黑框标出为槐角苷对应位置）

图1正交试验效应曲线图图3槐角苷结晶情况

图3槐角苷结晶情况

图2制备液相色谱峰图（黑框标出为槐角苷对应位置）有文献记载槐角多粒优于单粒[2]。研究发现，槐角皮与籽中有效成分含量不同，为确定提取前处理方式，探究了多粒与单粒、果皮与籽的区别。结果显示槐角单粒中果皮的比重接近70%，多粒中果皮的比重仅为53%[18-19]。推测这可能与球的比....

图4制备的槐角苷色谱图

槐角苷具有丰富多样的生物活性，文献记载其具有抗炎、升高血糖、免疫抑制的作用[2]。瞿成权等[22]研究证实其具有抗生育、抗早期妊娠的活性，许勇等[23]研究发现，槐角苷能够促进成骨细胞的增殖、分化和矿化功能。由槐角苷制备的苷元———染料木素具有更广泛的生物活性[24]，尤其是在抗....

本文编号：3944798