不同产地芫花质量标准研究

发布时间：2024-03-02 01:44

　　目的:进一步完善和提高芫花药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法对芫花中芫花素进行定性鉴别,高效液相色谱法进行定量测定,并建立芫花HPLC指纹图谱;常规检查项目(杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、黄曲霉毒素、水和醇溶性浸出物)参照2015年版《中国药典》通则的相关方法进行测定。结果:芫花薄层斑点清晰,分离度好。芫花素在1～240μg/mL范围内有良好线性关系(r=0.9991),加样回收率98.06%～101.67%(RSD=0.87%);10批样品中,HPLC指纹图谱相似度均大于0.950;芫花素含量:939.60～2146.45 mg/kg;杂质含量:0.47%～2.94%;水分含量:8.4%～11.81%;总灰分:4.34%～6.33%,酸不溶性灰分:0.32%～0.44%;水和醇溶性浸出物含量分别:16.73%～26.57%和13.69%～24.90%;砷、镉、汞和铅含量分别:0.429～0.948 mg/kg,0.332～0.995 mg/kg,未检出,3.438～4.752 mg/kg;黄曲霉毒素未检出。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芫花的质量控制。

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【部分图文】：

图1芫花TLC图谱

取本品粉末1g，加乙醇20.mL，超声处理10.min(270.W），滤过，滤液减压蒸干，残渣加乙醇1.mL使溶解，作为供试品溶液。另取芫花素对照品适量，加乙醇制成每1.mL含2.mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取乙醇空白对照溶液和上述三种溶液各3....

图2芫花素高效液相色谱图

按照1,1/2,1/5,1/10,1/40和1/240的比例加甲醇对对照品储备溶液稀释，得到6个不同质量浓度的系列对照品溶液，按“2.4.3”项下色谱条件对其系列溶液进行测定，以芫花素的质量浓度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标，进行线性回归分析，得到回归方程为y=24.478....

图310批样品的HPLC叠加指纹图谱（A）和对照指纹图谱（B)

取不同批次的芫花样品0.5.g，精密称定，分别按“2.4.2”项下方法制备样品，按“2.4.3”项下色谱方法分别测定，得到10批次芫花HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）对10批次芫花指纹图谱进行处理（图3A），生成芫花共有模式的对照指纹图谱（....

本文编号：3916138