黄芩茎叶总黄酮制备工艺优化研究

发布时间：2023-12-29 18:51

　　目的优选黄芩茎叶总黄酮制备工艺,为黄芩茎叶资源的合理利用开发提供依据。方法以黄芩茎叶中8个黄酮类化合物的转移率为指标,采用单因素考察结合正交试验优选黄芩茎叶黄酮的提取工艺;比较酸沉法和大孔树脂法纯化茎叶总黄酮的转移率,并对大孔树脂纯化工艺进行优选。结果以12倍量40%乙醇热回流提取3次,每次1 h,为最佳提取工艺。提取物的纯化结果显示,大孔树脂法中黄芩茎叶黄酮的总体转移率(92.53%)显著高于酸沉法(76.69%)。在pH为1.01时,酸沉法虽然可以使野黄芩苷等化合物转移率达90%以上,但含量丰富的二氢黄酮类化合物异红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的转移率仅为64.76%、68.57%,而使用大孔树脂法纯化,其转移率均可达90%以上,可以实现各目标成分的高效转移。经优选,0.26 g/mL药液上样,上样量为每10 g HP-20型干树脂上样2.08 g干燥提取物,树脂柱径高比为1∶3,4 BV纯水除杂后,以30%乙醇洗脱4 BV,为最佳纯化工艺,所得总黄酮质量分数可达66.03%。结论建立了稳定且环境友好型黄芩茎叶总黄酮制备工艺,可为黄芩茎叶...

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【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 试剂和耗材
    1.3 药材
2 方法与结果
    2.1 黄芩茎叶黄酮成分含量测定
        2.1.1 色谱条件
        2.1.2 对照品溶液制备
        2.1.3 供试品溶液制备
        2.1.4 方法学考察
            2.1.4.1 线性关系考察
            2.1.4.2 精密度试验
            2.1.4.3 稳定性试验
            2.1.4.4 重复性试验
            2.1.4.5 加样回收率试验
    2.2 黄芩茎叶提取工艺研究
        2.2.1 单因素考察
            2.2.1.1 提取溶剂体积分数考察
            2.2.1.2 料液比考察
            2.2.1.3 提取时间考察
            2.2.1.4 提取次数考察
        2.2.2 正交试验
        2.2.3 验证试验
        2.2.4 放大试验
    2.3 黄芩茎叶黄酮有效部位纯化工艺考察
        2.3.1 酸沉法纯化黄芩茎叶总黄酮
        2.3.2 大孔树脂法纯化黄芩茎叶总黄酮
        2.3.3 大孔树脂纯化黄芩茎叶总黄酮工艺优选
            2.3.3.1 树脂的预处理
            2.3.3.2 大孔树脂型号的筛选
            2.3.3.3 洗脱剂乙醇体积分数考察
            2.3.3.4 上样液质量浓度考察
            2.3.3.5 上样量考察
            2.3.3.6 大孔树脂柱径高比考察
            2.3.3.7 除杂体积考察
            2.3.3.8 洗脱剂用量考察
            2.3.3.9 验证实验
3 讨论



本文编号：3876249