制药合成工艺水中多种成分测定

发布时间：2017-04-16 09:02

  本文关键词：制药合成工艺水中多种成分测定，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本研究建立了离子色谱法测定制药合成工艺水中的硝酸根离子、铵离子、肼和羟胺,并对测定羟胺的两种方法进行了比较。对离子色谱法测定条件,如分析柱、淋洗液流速、检测器及是否配置抑制器等进行了优化。并绘制了针对测定在不同浓度范围内样品的标准曲线。离子色谱法测定硝酸根离子线性范围为1.00～10.OOmg/L,1O.0～100mg/L:相对标准偏差为0.800%0；回收率为96.5%～105%；检出限为0.105mg/L。离子色谱法测定铵离子的线性范围为0.50～8.00 mg/L,相对标准偏差为0.999%,回收率为95.6%～105%,检出限为0.020mg/L。离子色谱法测定肼的线性范围为1.00～10.00mg/L,10.0～100mg/L；相对标准偏差为2.6%,回收率为97.35%～104.9%,检出限为0.017mg/L。离子色谱法测定羟胺的线性范围为1.00～10.OOmmg/L,10.0～100mg/L；相对标准偏差为2.40%；回收率为97.0%～105%；检出限为0.065 mg/L。分光光度法测定羟胺的线性范围为0.20～2.00mg/mg/L,1.00～6.00 mg/L:相对标准偏差为0.929%；回收率为99.00%～104%；检出限为0.013mg/L。建立了气相色谱法测定制药合成工艺水中的甲醇,在样品前处理过程中使用了自制的离子交换树脂柱,具有良好的脱盐效果。气相色谱法测定甲醇方法的线性范围为100～600 mg/L,相对标准偏差为1.38%,加标回收率为99%～106%,检出限为1.16mg/L。本研究建立的测定制药合成工艺水中硝酸根、铵离子、肼、羟胺的离子色谱法及测定甲醇的气相色谱法均能够满足测定要求,且能够实现简化操作、节约时间和降低综合成本的目标。
【关键词】：离子色谱法 气相色谱法 肼 羟胺 甲醇
【学位授予单位】：中国海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.7;X832
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-26
• 1.1 制药合成工艺水的特点10-11
• 1.2 制药合成工艺水中各组分的分析方法11-26
• 1.2.1 测定硝酸根离子方法的研究现状11-16
• 1.2.2 测定铵离子方法的研究现状16-18
• 1.2.3 测定肼方法的研究现状18-21
• 1.2.4 测定羟胺方法的研究现状21-22
• 1.2.5 甲醇测定方法的研究现状22-26
• 第二章 离子色谱法分析制药合成工艺水中的NO_3~-、NH_4~+、N_2H_426-41
• 2.1 离子色谱法测定硝酸根26-30
• 2.1.1 实验部分26-27
• 2.1.2 实验结果与讨论27-30
• 2.1.3 小结30
• 2.2 离子色谱法测定铵离子30-34
• 2.2.1 实验部分30-31
• 2.2.2 结果与讨论31-34
• 2.2.3 小结34
• 2.3 离子色谱法测定肼34-41
• 2.3.1 实验部分34-35
• 2.3.2 结果与讨论35-40
• 2.3.3 小结40-41
• 第三章 羟胺测定方法的对比与优化41-49
• 3.1 分光光度法与离子色谱法测定羟胺41-49
• 3.1.1 实验部分41
• 3.1.2 结果与讨论41-47
• 3.1.3 分光光度法与离子色谱法测定羟胺的比较47-48
• 3.1.4 小结48-49
• 第四章 气相色谱法测定制药合成工艺水中的甲醇49-54
• 4.1 实验部分49-50
• 4.1.1 主要仪器与试剂49
• 4.1.2 实验方法49-50
• 4.2 结果与讨论50-53
• 4.2.1 离子交换树脂筛选实验50-51
• 4.2.2 复床穿透曲线的绘制51
• 4.2.3 气相色谱条件的优化51-52
• 4.2.4 标准曲线的绘制52
• 4.2.5 精密度实验52
• 4.2.6 准确度实验52-53
• 4.2.7 检出限实验53
• 4.2.8 甲醇样品分析53
• 4.3 小结53-54
• 第五章 方法汇总与样品分析54-60
• 5.1 实验部分54-55
• 5.1.1 主要仪器54
• 5.1.2 试剂54
• 5.1.3 实验方法54
• 5.1.4 色谱条件54-55
• 5.2 结果与讨论55-58
• 5.2.1 色谱条件的优化55-57
• 5.2.2 线性范围、检出限、精密度和回收率57-58
• 5.3 小结58-60
• 第六章 结论60-62
• 参考文献62-67
• 致谢67-68
• 个人简介68
• 发表的学术论文68

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