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苯并噁嗪基碳材料的制备及催化氧化2-甲基萘制备2-甲萘醌的研究

发布时间:2024-02-01 12:23
  2-甲萘醌是重要的化工产品,在医药、饲料添加剂领域有广泛的应用。工业上以硫酸/铬酐催化氧化2-甲基萘生产2-甲萘醌,该方法对环境的污染比较严重。本研究着眼于碳材料在催化领域的应用情况,拟探索一种碳材料催化氧化2-甲基萘制备2-甲萘醌的方法。本文采用硬模板法制备碳材料,以苯并噁嗪作为前驱体,利用苯并噁嗪的分子设计性成功制备出不同杂原子掺杂的碳材料;以乙酸/过氧化氢为反应体系,探究碳材料在该体系中对2-甲基萘氧化制备2-甲萘醌反应的催化性能;并且对碳材料进行改性,探究催化材料自身性质变化对催化能力的影响,主要研究内容如下:以苯胺型苯并噁嗪为前驱体,SBA-15作为模板剂制备氮掺杂介孔碳材料(NCM)。对碳材料进行SEM、TEM、XRD、N2吸/脱附和XPS等测试。SEM与TEM测试结果表明碳材料成功复制出模板剂的蠕虫状有序介孔结构,N2吸/脱附测得碳材料的比表面积为670.04 m2/g,平均孔径为6.1 nm,孔容为1.02 cm3/g,XPS结果证明氮元素成功掺杂进入碳材料中,碳材料中存在吡啶氮和石...

【文章页数】:70 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 2-甲萘醌简介
    1.2 2-甲萘醌的合成工艺现状
        1.2.1 液相催化氧化法
        1.2.2 气-固催化氧化法
    1.3 碳材料简介
        1.3.1 碳材料的发展
        1.3.2 杂原子掺杂碳材料
        1.3.3 碳材料的制备方法
    1.4 碳材料在催化领域的应用现状
        1.4.1 作为催化剂载体的应用
        1.4.2 作为催化剂的应用
    1.5 研究的背景及意义
    1.6 实验内容
2 实验部分
    2.1 实验试剂与仪器
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验仪器
    2.2 催化剂的表征方法
        2.2.1 傅里叶红外光谱(FTIR)
        2.2.2 N2吸/脱附测试
        2.2.3 扫描电子显微镜(SEM)
        2.2.4 透射电子显微镜(TEM)
        2.2.5 X射线衍射(XRD)
        2.2.6 X射线光电子能谱(XPS)
    2.3 2-甲基萘的氧化反应与分析
        2.3.1 2-甲基萘的催化氧化
        2.3.2 H2O2含量的测定
        2.3.3 氧化产物的分析
3 氮掺杂介孔碳材料催化氧化2-甲基萘性能的研究
    3.1 引言
    3.2 苯胺型苯并噁嗪的合成
    3.3 氮掺杂碳材料的制备
    3.4 材料的表征
        3.4.1 苯胺-BOZ的 FTIR分析
        3.4.2 N2吸/脱附测试
        3.4.3 SEM、TEM表征
        3.4.4 XRD分析
        3.4.5 XPS分析
    3.5 氮掺杂碳材料催化氧化2-甲基萘反应条件优化
        3.5.1 正交试验筛选
        3.5.2 反应温度的影响
        3.5.3 反应时间的影响
        3.5.4 乙酸的影响
        3.5.5 过氧化氢的影响
        3.5.6 原料的影响
        3.5.7 重复性测试
    3.6 碳材料的活化改性对催化性能的影响
        3.6.1 活化改性的方法
        3.6.2 碳材料的碱活化改性
        3.6.3 催化性能的探究
    3.7 本章小结
4 氮/硫双掺杂介孔碳材料催化氧化2-甲基萘性能的研究
    4.1 引言
    4.2 硫脲型苯并噁嗪的合成
    4.3 氮/硫双掺杂介孔碳材料的制备
    4.4 材料的表征
        4.4.1 硫脲-BOZ的 FTIR分析
        4.4.2 N2吸/脱附测试
        4.4.3 SEM、TEM表征
        4.4.4 XRD分析
        4.4.5 XPS分析
    4.5 氮/硫双掺杂碳材料催化氧化2-甲基萘反应条件优化
        4.5.1 正交试验筛选
        4.5.2 反应温度的影响
        4.5.3 反应时间的影响
        4.5.4 乙酸的影响
        4.5.5 过氧化氢的影响
        4.5.6 原料的影响
        4.5.7 循环使用测试
    4.6 孔道结构对碳材料催化性能影响的探究
        4.6.1 不同孔径二氧化硅的制备
        4.6.2 不同孔径碳材料的制备
        4.6.3 N2吸/脱附测试
        4.6.4 XRD表征
        4.6.5 SEM表征
        4.6.6 孔径对催化性能的影响
    4.7 本章小结
5 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
致谢
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果



本文编号:3892108

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