新型改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

发布时间：2020-04-06 23:45

【摘要】：使用木质素为原料,来合成公路建设和养护用的沥青乳化剂具有沥青乳化剂生产成本低廉,原料易于获得来源广泛,以及具有合成工艺简单的特点。研究利用木质素为原料合成木质素胺类沥青乳化剂的新工艺,可为木质素的综合利用开辟新技术途径,这样可极大地降低造纸黑液带来的严重环境污染问题,该研究意义符合我国大力提倡的循环经济、资源有效综合利用和节能环保的方针政策。在本研究论文中,首先,提出了三种改性木质素胺型沥青乳化剂的合成技术路线及合成方法,对该反应产率的诸多影响因素进行了深入的研究和探讨分析,采用红外光谱(或称为静态FTIR)对所合成产物的化学结构进行了分析表征和结构解析,采用梅特勒-托利多(Mettler Toledo)公司的React IR 4000型在线红外分析系统(或称为动态FTIR,或on-line FTIR)进行了合成过程检测分析。其次,本研究论文进一步对这3种乳化剂进行改性,由此得到了9种新型木质素胺型沥青乳化剂。第三,同时也进行了乳化拌和性能测试。1.沥青乳化剂的制备(1)采用木质素(lignin)、β-羟乙基乙二胺(HEED)、氢氧化钠(NaOH)和甲醛(HCHO)为合成反应的原材料,合成制备出一种新型阳离子改性木质素胺沥青乳化剂(定义为目标产物a)。其最佳合成工艺条件为:木质素的加料量为20.0g,β-羟乙基乙二胺(HEED)的加料量为0.1mol,氢氧化钠(NaOH)的加料量(p)为0.43g,甲醛(HCHO)与β-羟乙基乙二胺(HEED)的摩尔比值(n)为3.16,反应温度控制在80℃,反应时间取3h。该条件下的反应产率为39.54%。(2)采用木质素(lignin)、二乙烯三胺(DETA)、氢氧化钠(NaOH)和甲醛(HCHO)为合成反应的原材料,合成制备出一种新型阳离子改性木质素胺沥青乳化剂(定义为目标产物b)。其最佳合成工艺条件为:木质素的加料量为20.0g,二乙烯三胺(DETA)的加料量为0.lmol,氢氧化钠(NaOH)的加料量(p)为0.43g,甲醛(HCHO)与二乙烯三胺(DETA)的摩尔比值(n)为2.00,反应温度控制在80℃,反应时间取2.5h。该条件下的反应产率为56.03%。(3)采用木质素(lignin)、N-氨乙基哌嗪(AEP)、氢氧化钠(NaOH)和甲醛(HCHO)为合成反应的原材料,合成制备出了氨乙基哌嗪(AEP)/甲醛(HCHO)改性木质素胺(定义为目标产物c)。(4)以木质素(lignin)、氢氧化钠(NaOH)、二乙烯三胺(DETA)、N-氨乙基哌嗅(AEP)、β-羟乙基乙二胺(HEED)、甲醛(HCHO)、丙烯酸(CH2=CHCOOH)、三甲胺[N(CH3)3]水溶液(或三乙胺,或三乙醇胺水溶液)、工业盐酸(HC1)、环氧氯丙烷(ECH)为制备合成反应的基础原材料,制备合成出了九种新型改性木质素胺沥青乳化剂(定义为目标产物A、B、C、D、E、F、G、H和J)。2.结构表征采用静态FTIR对所合成制备的改性木质素胺沥青乳化剂(目标产物a、b和c,以及目标产物A、B、C、D、E、F、G、H和J)的化学结构进行了分析鉴定和表征。利用动态FTIR对该合成反应过程进行了动态在线追踪测试与分析,测试过程中检测到了中间产物的生成信息,并通过结合相关的分析检测实验数据,由此推断出较为合理的反应机理。3.拌和性能(1)经进行沥青的乳化实验,结果表明合成制备的改性木质素胺沥青乳化剂(目标产物a、b和c,以及目标产物A、B、C、D、E、F、G、H和J)对沥青具有很好的乳化效果,由此制备的乳化沥青乳液其储存稳定性良好;经与石料的拌和试验,表明该改性木质素胺(目标产物a、b和c,以及目标产物A、B、C、D、E、F、G、H和J)为快裂或中裂型沥青乳化剂产品,该类改性木质素胺产品在公路建设和养护工程粘层油和碎石封层施工中有潜在的应用价值和前景。(2)通过不同沥青乳化剂的可拌和时间的测定,探讨了进一步合成改性对沥青乳化剂制备的乳化沥青乳液可拌和时间的影响规律。
【图文】：

再将２０．８邋ｇＰ－羟乙基乙二胺（ＨＥＥＤ）加入。将在线红外分析系统（ｏｎ－ｌｉｎｅ逡逑ＦＴＩＲ）的检测探针置于反应液中，再启动计算机的数据采集实验程序设置仪器的逡逑参数，，首先开始采集记录在线红外谱图２个。此后，由滴液漏斗开始滴加１８．６邋ｇ逡逑甲醛（ＨＣＨＯ）水溶液（质量分数为３７％），在反应温度为７０°Ｃ的条件下搅拌反应５逡逑小时。实验期间，控制计算机软件不断采集和储存在线红外实验数据。逡逑１７逡逑

再将２０．８邋ｇＰ－羟乙基乙二胺（ＨＥＥＤ）加入。将在线红外分析系统（ｏｎ－ｌｉｎｅ逡逑ＦＴＩＲ）的检测探针置于反应液中，再启动计算机的数据采集实验程序设置仪器的逡逑参数，首先开始采集记录在线红外谱图２个。此后，由滴液漏斗开始滴加１８．６邋ｇ逡逑甲醛（ＨＣＨＯ）水溶液（质量分数为３７％），在反应温度为７０°Ｃ的条件下搅拌反应５逡逑小时。实验期间，控制计算机软件不断采集和储存在线红外实验数据。逡逑１７逡逑
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O657.33;TQ317

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本文编号：2617158