蒽醌法制过氧化氢工艺中2-乙基蒽醌和四烷基脲的合成及性能研究
发布时间：2024-03-23 00:57
过氧化氢(H2O2,又名双氧水)是一种重要的绿色化工原料,2018年我国过氧化氢产能已达到1373万吨,其作为强氧化剂、漂白剂、消毒剂等在化工、纺织、造纸、国防、电子、医疗、环境保护等行业中有着广泛的应用。蒽醌法具备低成本、易控制、可循环等优点,是当前大规模生产过氧化氢的唯一方法。在蔥醌法制过氧化氢工艺中,蒽醌工作液扮演着核心角色,其包含2-乙基蒽醌(2-EAQ)工作载体和溶解2-乙基蒽醌及其加氢产物的混合溶剂。因此,开发2-乙基蔥醌绿色合成工艺及新型高效溶剂对蒽醌法的绿色发展具有重要意义和实际价值。一方面,目前2-乙基蒽醌的工业生产方法为苯酐法,此法采用强脱水剂发烟硫酸催化2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸(简称BE酸)闭环,因而会产生大量含有机物的废酸,严重污染生态环境并造成巨大的安全隐患,已成为蒽醌法制过氧化氢工艺的瓶颈问题之一;另一方面,目前所用溶剂由碳九芳烃与磷酸三辛酯(TOP)组成,但磷酸三辛酯对有效蒽醌(2-乙基蒽醌及其加氢产物2-乙基蒽氢醌)溶解度偏低,导致加氢催化剂的催化能力难以充分发挥,直接制约着单套过氧化氢生产装置的生产效率与生产能力。针对上述蒽醌法制过氧化氢工艺的...
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 过氧化氢概述
1.2 过氧化氢的制备方法
1.2.1 电解法
1.2.2 异丙醇自动氧化法
1.2.3 阴极氧化还原法
1.2.4 氢氧直接合成法
1.2.5 蒽醌法
1.2.5.1 蒽醌法生产原理
1.2.5.2 氢化过程
1.2.5.3 氧化过程
1.3 蒽醌的工作液
1.4 工作载体
1.4.1 2-乙基蒽醌概述
1.4.2 2-乙基蒽醌的生产方法
1.4.2.1 2-乙基蒽直接氧化法
1.4.2.2 2-甲酰基蒽醌转化法
1.4.4.3 苯酐法
1.4.3 苯酐法的绿色合成改进
1.5 溶剂
1.5.1 四丁基脲
1.5.2 四丁基脲的合成方法
1.5.2.1 光气法
1.5.2.2 三光气法
1.5.2.3 一氧化碳法
1.5.2.4 二氧化碳法
1.5.3 四烷基脲的研究前景
1.6 本课题的研究意义和内容
1.6.1 本课题的研究意义
1.6.2 本课题的研究内容
第二章 实验部分
2.1 实验原料及仪器
2.1.1 实验原料
2.1.2 实验仪器
2.2 样品的合成方法
2.2.1 一步法制备四烷基脲
2.2.2 两步法制备二丙级二丁基脲
2.2.3 两步法合成2-乙基蒽醌的绿色工艺
2.3 样品的表征与测试
2.3.1 红外表征
2.3.2 核磁共振氢谱表征
2.3.3 气质联用仪表征
2.3.4 高效液相色谱仪表征
2.4 2-乙基蒽醌合成的绿色改进
2.4.1 酰氯化温度调控
2.4.2 酰氯化时间调控
2.4.3 酰氯纯度对2-乙基蒽醌的影响
2.5 四烷基脲溶剂的物化性质测试
2.5.1 四烷基脲溶剂的密度
2.5.2 四烷基脲溶剂的胶团粒径
2.5.3 四烷基脲溶剂对2-乙基蒽醌的溶解度
2.5.4 四烷基脲工作液与水的分离速度
第三章 2-乙基蒽醌的绿色合成优化
3.1 前言
3.2 样品的表征与分析
3.2.1 红外表征及分析
3.2.2 质谱表征及分析
3.2.3 核磁表征及分析
3.2.4 高效液相色谱表征与分析
3.3 酰氯的合成条件探索
3.3.1 酰氯化的温度
3.3.2 酰氯化的时间
3.4 酰氯的含量对2-乙基蒽醌产品的影响
3.4.1 2-乙基蒽醌样品的外观
3.4.2 2-乙基蒽醌的熔点
3.4.3 2-乙基蒽醌的纯度
3.5 两步法合成工艺的中试生产
3.5.1 样品的外观、收率及纯度
3.5.2 中式样品的主要杂质分析
3.5.3 样品的除杂处理
3.6 本章小结
第四章 四烷基脲合成及其在蒽醌工作液中的性能
4.1 前言
4.2 四烷基脲的合成探索
4.2.1 四烷基脲合成方案
4.2.2 四烷基脲的反应温度
4.2.3 四烷基脲的反应时间
4.2.4 样品的转化率和选择性
4.3 样品的表征与分析
4.3.1 红外光谱分析
4.3.2 质谱表征分析
4.3.3 核磁氢谱表征分析
4.4 四烷基脲的物化性质
4.4.1 四烷基脲溶剂的密度
4.4.2 四烷基脲溶剂的胶团粒径
4.4.3 四烷基脲溶剂对2-EAQ的溶解能力
4.4.4 四烷基脲工作液与水的分离速度
4.5 本章小结
第五章 结论
本论文创新点
参考文献
研究成果及学术论文
致谢
作者及导师简介
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书
本文编号：3935210
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 过氧化氢概述
1.2 过氧化氢的制备方法
1.2.1 电解法
1.2.2 异丙醇自动氧化法
1.2.3 阴极氧化还原法
1.2.4 氢氧直接合成法
1.2.5 蒽醌法
1.2.5.1 蒽醌法生产原理
1.2.5.2 氢化过程
1.2.5.3 氧化过程
1.3 蒽醌的工作液
1.4 工作载体
1.4.1 2-乙基蒽醌概述
1.4.2 2-乙基蒽醌的生产方法
1.4.2.1 2-乙基蒽直接氧化法
1.4.2.2 2-甲酰基蒽醌转化法
1.4.4.3 苯酐法
1.4.3 苯酐法的绿色合成改进
1.5 溶剂
1.5.1 四丁基脲
1.5.2 四丁基脲的合成方法
1.5.2.1 光气法
1.5.2.2 三光气法
1.5.2.3 一氧化碳法
1.5.2.4 二氧化碳法
1.5.3 四烷基脲的研究前景
1.6 本课题的研究意义和内容
1.6.1 本课题的研究意义
1.6.2 本课题的研究内容
第二章 实验部分
2.1 实验原料及仪器
2.1.1 实验原料
2.1.2 实验仪器
2.2 样品的合成方法
2.2.1 一步法制备四烷基脲
2.2.2 两步法制备二丙级二丁基脲
2.2.3 两步法合成2-乙基蒽醌的绿色工艺
2.3 样品的表征与测试
2.3.1 红外表征
2.3.2 核磁共振氢谱表征
2.3.3 气质联用仪表征
2.3.4 高效液相色谱仪表征
2.4 2-乙基蒽醌合成的绿色改进
2.4.1 酰氯化温度调控
2.4.2 酰氯化时间调控
2.4.3 酰氯纯度对2-乙基蒽醌的影响
2.5 四烷基脲溶剂的物化性质测试
2.5.1 四烷基脲溶剂的密度
2.5.2 四烷基脲溶剂的胶团粒径
2.5.3 四烷基脲溶剂对2-乙基蒽醌的溶解度
2.5.4 四烷基脲工作液与水的分离速度
第三章 2-乙基蒽醌的绿色合成优化
3.1 前言
3.2 样品的表征与分析
3.2.1 红外表征及分析
3.2.2 质谱表征及分析
3.2.3 核磁表征及分析
3.2.4 高效液相色谱表征与分析
3.3 酰氯的合成条件探索
3.3.1 酰氯化的温度
3.3.2 酰氯化的时间
3.4 酰氯的含量对2-乙基蒽醌产品的影响
3.4.1 2-乙基蒽醌样品的外观
3.4.2 2-乙基蒽醌的熔点
3.4.3 2-乙基蒽醌的纯度
3.5 两步法合成工艺的中试生产
3.5.1 样品的外观、收率及纯度
3.5.2 中式样品的主要杂质分析
3.5.3 样品的除杂处理
3.6 本章小结
第四章 四烷基脲合成及其在蒽醌工作液中的性能
4.1 前言
4.2 四烷基脲的合成探索
4.2.1 四烷基脲合成方案
4.2.2 四烷基脲的反应温度
4.2.3 四烷基脲的反应时间
4.2.4 样品的转化率和选择性
4.3 样品的表征与分析
4.3.1 红外光谱分析
4.3.2 质谱表征分析
4.3.3 核磁氢谱表征分析
4.4 四烷基脲的物化性质
4.4.1 四烷基脲溶剂的密度
4.4.2 四烷基脲溶剂的胶团粒径
4.4.3 四烷基脲溶剂对2-EAQ的溶解能力
4.4.4 四烷基脲工作液与水的分离速度
4.5 本章小结
第五章 结论
本论文创新点
参考文献
研究成果及学术论文
致谢
作者及导师简介
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书
本文编号：3935210
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