香豆素羟胺衍生试剂HAHC在小分子醛类分析中的应用

发布时间：2024-04-06 23:32

　　许多小分子醛类化合物有腐蚀性、刺激性、致突变性和致癌性,可能对人类身体健康造成严重的危害。人们迫切需要发展一种有效的分析方法以便快速对食品、环境以及生物样品中的醛类化合物进行监控。本论文中,我们对小分子醛类进行了介绍,对其检测方法进行了阐述和评估,在此基础上提出了研究工作的思路。醛基与N-取代羟胺基团之间可发生硝酮化反应,高选择性地生成反式硝酮产物,我们利用这一反应开发了一种新型香豆素N-取代羟胺类荧光衍生试剂,即4-羟胺基丁基-7-羟基香豆素(HAHC)。并以此发展了一种反应条件温和、简单、快速的硝酮化衍生方法,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)与质谱法(MS),实现了不同基质中醛类化合物的高选择性、高灵敏度检测。主要研究结果如下:(1)我们建立了以HAHC为荧光试剂的硝酮化衍生方法,实现了对食品样品中3种糠醛类化合物(糠醛、5-羟甲基糠醛、5-甲基糠醛)的定性、定量分析。HAHC在水相中与糠醛室温下即可反应,生成稳定的硝酮衍生产物,衍生效率高达93%。在此基础上,我们成功的在葡萄干和奶粉样品中测定了糠醛类化合物含量,检测的回收率为94.7%-103.5%。相较常规检测...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图1-1醛类化合物的检测流程图，GC-MS：气相色谱-质谱联用法；HPLC-UV/MS/FLD：高效液相色谱-紫外检测/质谱检测/荧光检测

醛类化合物的检测流程图，GC-MS：气相色谱-质谱联用-UV/MS/FLD：高效液相色谱-紫外检测/质谱检测/荧光检1Theflowdiagramaboutthedetectionofaldehydes.GC-MSphy-massspectrometry;....

图1-22,4-二硝基苯肼(DNPH)与醛类化合物的衍生反应式Fig.1-2Schemeofthederivatizationreactionof2,4-dinitrophenylhydrazine(DNPH)

常用样品衍生方法中应用最广泛的一种衍生技术是柱生法相比，柱前衍生法具有很大的自由性。该方法主要有通常衍生化反应的动力学不会影响分离效果；(2)衍生条件生化反应所用溶剂和流动相不需要匹配；(4)衍生化的副产通过预处理进行降低或消除。生化方法法是利用含肼基(-NH-NH2)的衍生....

图1-3二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)-丁酰肼与醛类化合物的衍生反应过程

质谱法对空气样品(环境空气样品和香烟样品)中检测到了18种醛类化合酮类化合物，检测限达到了亚纳摩尔级。Xiong等人[34]使用合成的二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)-丙酰肼DIPY-丁酰肼对12种脂肪醛(C1-C12)进行荧光标记，并利用高效液相色检测法(HPLC....

图1-4O-2,3,4,5,6-五氟苄基羟胺(PFBHA)与羰基类化合物衍生反应过程

图1-3二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)-丁酰肼与醛类化合物的衍生反应过程[34]Fig.1-3ThederivatizationreactionofBODIPY-aminozidewithaldehydes[34].虽然肼衍生化法衍生效率高，目前最为常用....

本文编号：3947330