ZSM-5/MgO复合催化剂的制备及其催化合成甲硫醇
发布时间：2024-03-25 23:16
甲硫醇作为一种重要化工原料和有机中间体,被广泛用于食品、饲料添加剂和农药等领域。结合甲硫醇国内市场供需状况及贵州资源特点,硫化氢-甲醇法合成甲硫醇应用技术研发刻不容缓,其关键技术是催化剂。目前,该催化剂的研究主要集中在单一载体选取、制备和改性等方面,虽取得一定成果,但改性会使催化剂原有活性中心被覆盖、孔道缩小或部分孔道堵塞,致使催化剂寿命很短。根据单一载体催化剂在合成甲硫醇过程中表现的不足、复合催化剂自身组成和结构性质的优势,鉴于ZSM-5和MgO分别在甲醇吸附解离转化和甲硫醇选择性生成表现出优异性能,利用复合技术,整合ZSM-5和MgO在甲硫醇中的优良性能,制备出一种复合催化剂,解决单一载体催化剂酸碱调控、寿命短等难题。鉴于此,本文开展了高比表面积介孔MgO的制备、ZSM-5/MgO复合催化剂的制备及其催化性能研究,同时还初步探索了复合催化剂的积炭行为。采用液相法制备介孔MgO,借助XRD、SEM、BET等表征手段,考察原料和工艺条件对介孔MgO微观形貌、孔结构参数的影响。结果表明,有序介孔MgO适宜制备条件为:0.5 mol·L-1 Mg(NO3
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 甲硫醇合成方法
1.2.1 硫脲-硫酸二甲酯法
1.2.2 磺酰氯-硫酸还原法
1.2.3 甲醇-二硫化碳法
1.2.4 氯甲烷-硫化碱法
1.2.5 一氧化碳(二氧化碳)-硫化氢法
1.2.6 甲硫醇钠-硫酸法
1.2.7 硫化氢-甲醇法
1.3 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇
1.3.1 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇反应机理
1.3.2 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇催化剂研究状况
1.3.3 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇催化剂研究存在问题
1.4 复合材料概述及其用于催化合成甲硫醇的优点
1.4.1 复合材料分类
1.4.2 复合材料合成机理
1.4.3 复合材料制备方法
1.4.4 复合材料用于催化合成甲硫醇的优势
1.5 MgO和ZSM-5催化合成甲硫醇
1.5.1 MgO催化合成甲硫醇
1.5.2 ZSM-5催化合成甲硫醇
1.6 研究目的和内容
1.6.1 研究目的
1.6.2 研究内容
第二章 实验部分
2.1 实验原料
2.2 实验仪器
2.3 催化剂制备
2.3.1 介孔MgO的制备
2.3.2 ZSM-5的制备
2.3.3 ZSM-5/MgO复合催化剂的制备
2.3.4 MgO/ZSM-5复合催化剂的制备
2.3.5 MgO-ZSM-5共混型复合催化剂的制备
2.4 催化剂的表征
2.4.1 催化剂晶相组成分析
2.4.2 催化剂骨架结构分析
2.4.3 催化剂微观形貌分析
2.4.4 催化剂比表面积和孔结构分析
2.4.5 催化剂表面酸碱性质分析(CO2/NH3-TPD)
2.5 催化剂催化性能评价
2.5.1 固定床微型反应装置
2.5.2 操作步骤
2.5.3 产物分析方法
2.5.4 目标产物定量分析
第三章 介孔MgO的制备及表征
3.1 引言
3.2 无机镁盐的选择
3.3 表面活性剂的选择
3.4 沉淀剂的选择
3.5 制备条件对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.1 反应温度对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.2 Mg(NO3)2浓度对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.3 终点pH值对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.4 焙烧温度对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.6 本章小结
第四章 ZSM-5/MgO复合催化剂的制备、表征及催化性能评价
4.1 引言
4.2 不同结构复合催化剂结构性质分析及催化性能评价
4.2.1 不同结构复合催化剂结构性质分析
4.2.2 不同结构复合催化剂催化活性评价
4.3 制备方法对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.3.1 制备方法对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.3.2 制备方法对ZSM-5/MgO复合催化剂催化活性的影响
4.4 质量比对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.4.1 质量比对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.4.2 质量比对ZSM-5/MgO复合催化剂催化性能的影响
4.5 反应温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.5.1 反应温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.5.2 反应温度对ZSM-5/MgO复合催化剂催化性能的影响
4.6 终点pH值对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.6.1 终点pH值对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.6.2 终点pH值对ZSM-5/MgO复合催化剂催化活性的影响
4.7 焙烧温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.7.1 焙烧温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.7.2 焙烧温度对ZSM-5/MgO复合催化剂催化活性的影响
4.8 本章小结
第五章 ZSM-5/MgO复合催化剂积炭及结构分析
5.1 引言
5.2 不同反应温度ZSM-5/MgO复合催化剂结构及积炭分析
5.2.1 不同反应温度ZSM-5/MgO复合催化剂积炭分析
5.2.2 不同反应温度ZSM-5/MgO复合催化剂结构分析
5.3 不同反应时间ZSM-5/MgO复合催化剂稳定性及积炭分析
5.3.1 不同反应时间ZSM-5/MgO复合催化剂结构分析
5.3.2 不同反应时间ZSM-5/MgO复合催化剂结构分析
5.4 本章小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 展望
致谢
参考文献
附录
本文编号：3938993
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 甲硫醇合成方法
1.2.1 硫脲-硫酸二甲酯法
1.2.2 磺酰氯-硫酸还原法
1.2.3 甲醇-二硫化碳法
1.2.4 氯甲烷-硫化碱法
1.2.5 一氧化碳(二氧化碳)-硫化氢法
1.2.6 甲硫醇钠-硫酸法
1.2.7 硫化氢-甲醇法
1.3 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇
1.3.1 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇反应机理
1.3.2 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇催化剂研究状况
1.3.3 硫化氢-甲醇法合成甲硫醇催化剂研究存在问题
1.4 复合材料概述及其用于催化合成甲硫醇的优点
1.4.1 复合材料分类
1.4.2 复合材料合成机理
1.4.3 复合材料制备方法
1.4.4 复合材料用于催化合成甲硫醇的优势
1.5 MgO和ZSM-5催化合成甲硫醇
1.5.1 MgO催化合成甲硫醇
1.5.2 ZSM-5催化合成甲硫醇
1.6 研究目的和内容
1.6.1 研究目的
1.6.2 研究内容
第二章 实验部分
2.1 实验原料
2.2 实验仪器
2.3 催化剂制备
2.3.1 介孔MgO的制备
2.3.2 ZSM-5的制备
2.3.3 ZSM-5/MgO复合催化剂的制备
2.3.4 MgO/ZSM-5复合催化剂的制备
2.3.5 MgO-ZSM-5共混型复合催化剂的制备
2.4 催化剂的表征
2.4.1 催化剂晶相组成分析
2.4.2 催化剂骨架结构分析
2.4.3 催化剂微观形貌分析
2.4.4 催化剂比表面积和孔结构分析
2.4.5 催化剂表面酸碱性质分析(CO2/NH3-TPD)
2.5 催化剂催化性能评价
2.5.1 固定床微型反应装置
2.5.2 操作步骤
2.5.3 产物分析方法
2.5.4 目标产物定量分析
第三章 介孔MgO的制备及表征
3.1 引言
3.2 无机镁盐的选择
3.3 表面活性剂的选择
3.4 沉淀剂的选择
3.5 制备条件对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.1 反应温度对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.2 Mg(NO3)2浓度对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.3 终点pH值对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.5.4 焙烧温度对MgO微观形貌和孔结构的影响
3.6 本章小结
第四章 ZSM-5/MgO复合催化剂的制备、表征及催化性能评价
4.1 引言
4.2 不同结构复合催化剂结构性质分析及催化性能评价
4.2.1 不同结构复合催化剂结构性质分析
4.2.2 不同结构复合催化剂催化活性评价
4.3 制备方法对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.3.1 制备方法对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.3.2 制备方法对ZSM-5/MgO复合催化剂催化活性的影响
4.4 质量比对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.4.1 质量比对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.4.2 质量比对ZSM-5/MgO复合催化剂催化性能的影响
4.5 反应温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.5.1 反应温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.5.2 反应温度对ZSM-5/MgO复合催化剂催化性能的影响
4.6 终点pH值对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.6.1 终点pH值对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.6.2 终点pH值对ZSM-5/MgO复合催化剂催化活性的影响
4.7 焙烧温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质及催化性能的影响
4.7.1 焙烧温度对ZSM-5/MgO复合催化剂结构性质的影响
4.7.2 焙烧温度对ZSM-5/MgO复合催化剂催化活性的影响
4.8 本章小结
第五章 ZSM-5/MgO复合催化剂积炭及结构分析
5.1 引言
5.2 不同反应温度ZSM-5/MgO复合催化剂结构及积炭分析
5.2.1 不同反应温度ZSM-5/MgO复合催化剂积炭分析
5.2.2 不同反应温度ZSM-5/MgO复合催化剂结构分析
5.3 不同反应时间ZSM-5/MgO复合催化剂稳定性及积炭分析
5.3.1 不同反应时间ZSM-5/MgO复合催化剂结构分析
5.3.2 不同反应时间ZSM-5/MgO复合催化剂结构分析
5.4 本章小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 展望
致谢
参考文献
附录
本文编号：3938993
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