碱木质素超/亚临界乙醇体系解聚机理研究

发布时间：2024-03-05 02:16

　　采用微型高温高压反应釜,在超/亚临界乙醇体系,进行麦草碱木质素的解聚实验,通过扫描电子显微镜(SEM)、气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)及红外光谱仪(FT-IR)对解聚产物进行分析,探讨大分子结构的解聚机理。结果表明,碱木质素在乙醇临界点条件(240℃,7.2 MPa)解聚获得最低残焦得率,数值为16.5%。碱木质素在亚临界乙醇体系解聚过程,碱木质素熔融形成直径1.0-2.0μm的微球分散于乙醇中,结构单体间少量醚键和苯环侧链Cα均裂断裂,形成酚类、酯类、酮类和酸类产物;碱木质素在超临界乙醇体系解聚过程,熔融微球直径明显缩小,解聚时发生大量结构单体间醚键、苯环侧链Cα断裂及酯类产物的二次分解反应,解聚产物中酯类产物含量(11.94%)降低,酚类产物得率(52.14%)提高。

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【部分图文】：

图1碱木质素超/亚临界乙醇体系解聚残焦得率

后增加的趋势变化。其中，控制反应时间为4h时，残焦得率变化最明显;随着反应温度由180℃升高到240℃，残焦得率先由37．3%降低到16．5%;然后随着反应温度继续升高到300℃，残焦得率又升高到32．1%。由此可见，碱木质素在超/亚临界体系解聚过程中在乙醇溶剂临界点(243℃，....

图2碱木质素和碱木质素超/亚临界乙醇解聚残焦的SEM照片

而导致固相残焦率增加。由图1还可知，碱木质素超/亚临界乙醇解聚反应条件(温度和压力)对固相残焦得率的调控作用受到反应时间的影响。当控制反应时间在1、2和4h时，改变解聚温度，残余半焦得率出现明显变化;而当控制反应时间在8h时，改变解聚温度，残焦得率变化不明显。造成这一现象的主要原....

图3碱木质素在超临界乙醇体系解聚残焦EDS图残焦;240℃/4h半焦Figure3CharEDSmicrographsofalkalilignindepolymerizationinsupercriticalethanol;240℃and4hchar

图4碱木质素和碱木质素亚/超临界醇解聚残焦FT-IＲ谱图

木质素解聚形成自由基的缩合反应几率增加，残焦中微小碱木质素颗粒呈现聚合态。图3碱木质素在超临界乙醇体系解聚残焦EDS图残焦;240℃/4h半焦Figure3CharEDSmicrographsofalkalilignindepolymerizationinsupercritica....

本文编号：3919517