黄地巴布剂的水提工艺研究

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　　黄地巴布剂由黄芪、地榆、大黄、土鳖虫等8味中药组成，是湖北中医药大学附属医院外科知名专家金枝教授根据多年临床经验并结合中医药理论研制而成，具有清热解毒，活血化瘀止痛，敛疮生肌之功效，对疮疡、跌打损伤等外伤疾病疗效显著。

　　黄芪为本方君药，其所含成分黄芪甲苷为主要活性成分，本实验以黄芪甲苷含量和浸膏得率为评价指标，采用正交试验法优选最佳水提工艺条件。

　　1 材料

　　1．1 仪器戴安U3000高效液相色谱仪；SEDEX 75蒸发光散射检测器；CA一3型静音无油空气泵(武汉科林分析仪器有限公司)；Mettler—Toledo AG2型分析天平；HH一4型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)；RE52—98型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；ZK072B型电热真空干燥箱(上海市实验仪器总厂)。

　　1．2 试剂黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110781— 200613)；乙腈为进口色谱纯(美国天地)；蒸馏水为艾柯超纯水器制得；甲醇，正丁醇，氨水等为分析纯。

　　1．3 药材黄芪、地榆、大黄、土鳖虫等中药(均购自湖北省药材公司)，由湖北中医药大学生药学教研室杨红兵副教授鉴定为正品。

　　2 方法与结果

　　2．1 因素水平的确定以浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数为考察因素，以黄芪甲苷含量和浸膏得率为考察指标，选用正交表。按处方比例1／5量称取药材，按正交表进行提取试验。

　　2．2 样品溶液的制备按表1所设计的水平分别加水回流煎煮，收集提取液，浓缩并定容至1000mL，备用。

　　2．3 浸膏得率的测定精密量取提取液20mL，置于易干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干后，于105°C烘箱中干燥约24h，取出，置干燥器中冷却30rain，迅速称重，所得重量减去蒸发皿的重量即为所取样品的浸膏量，浸膏重量与生药量的比值即为浸膏得率。结果见表2。

　　2．4 提取物中黄芪甲苷的含量测定

　　2．4．1 色谱条件：色谱柱：Hypersil ODS2(4．6ram ×250mm，5 m)；流动相：乙腈一水(32：68)；流速：1．0mL／min；柱温：

　　30°C；进样量：20 ；雾化温度：40°C，载气：空气，压力：3．5bar。

　　2．4．2 对照品的配制：精密称取经五氧化二磷减压真空干燥12h后的黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含黄芪甲苷I．16mg的溶液，即得。

　　2．4．3 标准曲线的绘制：分别精密吸取以上对照品溶液60L、8 、101L、15L、20IL，按照上述色谱条件依次进样，测定峰面积，以峰面积的常用对数值为纵坐标，进样量(ug)为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=1．4382X一0．1147，r：0．9995。

　　黄芪甲苷的含量在6．96-23．2 g范围内，线性关系良好。

　　2．4．4 供试品溶液的制备：精密量取提取液100mL，减压回收至干，残渣用甲醇超声溶解，并转移至100mL的容量瓶中，然后再超声30rain，冷却，过滤，残渣再用少量的甲醇洗涤，滤液挥干后残渣用20mL的水溶解，并转移至分液漏斗中。再用水饱和的正丁醇萃取4次，每次40mL，弃去水液，正丁醇液合并，笔耕文化传播，正丁醇液再用氨试液萃取2次，每次30mL，弃去氨水层，正丁醇液水浴挥干，残渣加甲醇使溶解，定容至5mL。0．45p．m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液201L，注入高效液相色谱仪，测定峰面积，代人上述回归方程中计算，即得黄芪甲苷含量。综合评分=(浸膏得率／浸膏得率最大值+黄芪甲苷含量／黄芪甲苷含量最大值)×50。结果见中的结果可以看出，提取次数对浸膏得率和黄芪甲苷的含量都有显著性的影响，而浸泡时间，加水量，提取时间对实验结果无显著性的影响。结合节省时间和能源的角度考虑，选择煎煮的最佳条件为：A。B。C：D，，即加8倍量的水浸泡o．5h，提取3次，每次提3 验证实验采用正交实验结果中的最佳提取工艺，平行进行3次实验，检测指标和方法同正交试验。

　　4 讨论

　　2010版药典中黄芪含量测定项下的供试品制备方法是先用水饱和的正丁醇萃取，氨试液洗涤后再通过大孔树脂柱的方法进行含量测定。但是，本实验在进行的过程中发现经过氨试液洗涤后的正丁醇液被蒸干后，无法加水使其完全溶解，从而导致在上大孔树脂时转移不完全，影响最后的含量测定结果，后来在实验的过程中发现，样品经过氨试液洗涤后不经过大孔树脂得到的图谱的峰形仍然很好，且制得的阴性样品也无干扰。本实验用此法进行含量测定既节约了时间，又便于操作。

　　本实验通过正交实验优选出黄地巴布剂的最佳提取工艺为：药材加8倍量的水浸泡0．5h，提取3次，每次提取1．5h。通过验证实验证明该工艺稳定可行。

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